本文是学习GB-T 4184-2021 钨铼合金丝. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了钨铼合金丝的牌号、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本文件适用于制作电光源灯丝、真空电子器件热丝和栅极及支撑用的钨铼合金丝。
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本文件。
GB/T 228.1 金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法
GB/T 4324 (所有部分) 钨化学分析方法
YS/T 502 钨铼合金中铼的测定 丁二酮肟比色法
本文件没有需要界定的术语和定义。
钨铼合金丝按照化学成分分为 W-1Re、W-3Re 和 W-5Re
三个牌号。钨铼合金丝化学成分应符合
表1规定。
表 1 化学成分
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GB/T 4184—2021
钨铼合金丝的直径及允许偏差应符合表2的规定。
表 2 规格及偏差
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200 mm丝段质量 | 200 mm丝段质量偏差
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用于制作热丝的钨铼合金丝应进行绕丝性能检验,检验过程中不应出现劈裂或脆断。
钨铼合金丝在高温处理后经90°弯折,不应出现劈裂或脆断。
钨铼合金丝应能从线盘或线轴上放出,不应出现严重反转扭曲。不同直径范围的钨铼合金丝其曲
环直径应符合表3的规定。
表 3 曲环直径
单位为毫米
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根据使用及储存要求的不同,钨铼合金丝交付状态有黑丝和白丝两种。
黑丝状态交付的钨铼合金丝其表面应光滑,无霉点及影响使用的裂纹、毛刺、划伤、凹坑、沟槽。直
GB/T 4184—2021
径φ小于0.15 mm 的钨铼合金丝不应有曲丝感,表面呈均匀黑色。
白丝状态交付的钨铼合金丝应经过电解清洗和退火处理,表面应呈明显金属光泽,无毛刺裂纹,无
石墨乳残留及氧化。
未经电解清洗且未经退火处理的钨铼合金丝其抗拉强度应符合表4规定。
表 4 抗拉强度
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200 mm丝段的抗拉强度 | |||
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经消除应力退火处理后,不同钨铼合金丝在20℃的电阻率应符合表5的规定。
表 5 电阻率
单位为欧姆米
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用户另有要求时,可经供需双方协商后确定。
钨铼合金丝的铼含量按照附录 A 的方法进行分析,其他元素按照GB/T
4324(所有部分)规定的方
法进行分析。
在供需双方对 Re 元素分析方法或结果有分歧时,按照YS/T
502规定的方法进行分析或仲裁。
直径φ大于0.35 mm 的钨铼合金丝采用I 级千分尺进行检测,在距离丝料端部约1
m 处圆周方向
上测量3个点,3个点的测量值均在合格范围内,取其平均值为测量值。
直径 小于或等于0.35 mm 的钨铼合金丝采用称量200 mm
丝段质量的方法进行检测:用专用量
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具在距离丝料端部约1 m 处切取200 mm 丝段,在相应的天平上测量200 mm
丝段质量,连续称量两个
样品,两个样品的测量值均在合格范围内,取两个样品的平均值为200 mm
丝段质量。生产方需对丝的
头尾两端分别进行测量。天平分辨率应符合表6规定。
表 6 天平分辨率
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采用称重法测量钨铼合金丝直径时,按照公式(1)计算:
式中:
style="width:2.23335in;height:0.67246in" />
……………………
(1)
φ — 钨铼合金丝直径,单位为微米(μm);
p— 200 mm 丝段质量,单位为毫克(mg);
π— 圆周率,取值3.14;
l— 钨铼合金丝长度为200 mm;
r- 钨铼合金丝密度,单位为克每立方厘米(g/cm³); 参考值:W- 1Re 和 W-3Re
为19.30 g/cm³,
W-5Re 为19.35 g/cm³。
采用绕丝机或类似原理的绕丝机构进行绕丝性能试验,绕丝机精度应符合附录 B
的规定。
绕丝试验时,根据不同钨铼合金丝的直径按照表7选取对应倍数直径的芯线,将芯线固定在转动夹
紧装置如爪盘上,然后在绕丝机构上设置好旋转速度,再启动绕丝机进行试验。
表 7 绕丝性能试验参数
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200 mm丝段质量 |
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湿氢保护下,将钨铼合金丝在1650℃~1700℃保温处理15 min
后冷却至室温,用弯折工具将丝
材弯折90°,每个试样弯折5个点,相邻点间距不小于10 mm 。
弯折工具的曲率半径应符合表8要求。
GB/T 4184—2021
表 8 曲率半径
单位为毫米
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将线盘或线轴上的钨铼合金丝自由放出悬垂、目视观察;再将丝料放出、在平整的台面上用精度
每 一 根丝任意选取5 m, 在50倍光学放大镜下进行观察检测。
按 照GB/T 228.1
规定的试验方法进行。测量时根据丝径选取不同的测量设备和测量范围。拉力
机上下夹头距离调整至200 mm; 根据不同丝径范围
一般可按照表9选定对应的拉伸速度。
每 一
根丝取3个样,取其平均值。拉伸过程中如果丝在夹头根部拉断时数据无效,应重新取样
测试。
表 9 拉伸速度
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电阻率采用精度满足要求的测量仪器进行检测。环境温度20
℃±2℃,相对湿度≤65%。
电阻率按照公式(2)计算:
style="width:1.09331in;height:0.61996in" /> …………………… (2)
式 中 :
p— 电阻率,单位为欧姆米(Ω ·m);
R— 钨铼合金丝电阻,单位欧姆(Ω);
S— 钨铼合金丝截面积,单位为平方米(m²);
L— 钨铼合金丝长度,单位为米(m)。
检测时,每批次丝料任意取样1根,每根样品在任意间距1000 mm
两端位置进行测量,每根样品
相同间距反复测3次,取其算数平均值为该样品此次测试值。
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产品由供方质量检验部门进行检验,保证出厂产品符合本文件,并填写产品合格证和质量保证书。
产品检验分为鉴定检验和质量一致性检验。
除另有规定外,各项检验均应在下列环境下进行:温度15℃~30℃;相对湿度20%~60%。
鉴定检验应在供需双方共同认可的实验室进行。
所有样本应是生产中通常使用的设备和工艺生产的产品。
鉴定检验应在产品正式投产前进行。投产后,当原材料或制造工艺发生重大变化时,或停产时间超
过12个月时,应重新进行鉴定检验。
鉴定检验不做分组,按表10的规定进行全项目检验。
表10 检验试验项目
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若受试样品通过表10中所列的全部项目检验,则鉴定检验合格;若其中有一项或一项以上检验不
合格,则鉴定检验为不合格。
质量一致性检验项目按照表10进行。
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同一牌号、相同原材料、相同工艺、相同生产批号和相同生产时段的产品为一个检验批。
A 组和B 组按照100%检验,剔除不合格品。
C
组检验在每个检验批中任取一个试样进行。如有一个或一个以上结果不符合要求,应在该检验
批中加倍取样,对不合格项目进行检验,如仍有一个或一个以上结果不符合要求,则判定该批为不合格。
需方在收到产品之日起三个月内按照本文件进行复验,如果检验结果与产品合格证或产品质量证
明书不符时,应共同进行鉴定或检验,或委托双方认可的第三方进行检验,若仍不合格,则为不合格。
直径φ≤0.35 mm
的钨铼合金丝应复绕在线盘上,复绕均匀,不应有局部堆积或压丝无法放出的现
象,外露丝头需固定,表面用蜡光纸封贴,再装入塑料筒内。线盘材质及规格由供需双方协商确定。
直径φ>0.35 mm
的钨铼合金丝绕丝,应绕成线卷后用软金属丝捆扎3至4处,以防丝材弹开
松散。
表面电解清洗后的白丝经复绕至线盘后,均应装进塑料袋,放入干燥剂后抽真空包装,包装储存
6个月后应重新更换塑料袋和干燥剂并再次抽真空。
对因长期存放、丝材表面出现轻微氧化色的钨铼合金丝(白丝)可使用连续氢气退火炉,在
1300℃~1350℃范围,以适当的线速度进行还原处理,线速度设置应保证丝材表面恢复金属光泽。
钨铼合金丝应按包装规定储存在相对湿度不大于65%和不含酸碱性气体的房间内。运输中应采
用合适的外包装及紧固方式,严防酸碱性有害气体、雨雪损坏、重物挤压和硬物硫伤。
每件产品应附有标签或产品合格证,并标明:
a) 产品名称和牌号;
b) 批 号 ;
c) 产品规格;
d) 产品数量;
e) 生产日期;
f) 检验部门印记;
g) 本文件编号和生产厂名称。
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(规范性)
钨铼合金中铼含量的测定 ICP 光谱分析法
A.1 概述
本附录提供的方法是对钨铼合金中铼的测定。铼的质量分数范围为1%~10%。
A.2 方法提要
试样经过氧化氢分解,用电感耦合等离子发射光谱仪测定。
A.3 试 剂
A.3.1 硝酸:(1+1)分析纯。
A.3.2 过氧化氢:质量浓度c 为1. 10g/mL。
A.3.3 盐酸:(1+1)优级纯。
A.3.4 铼标准溶液:称取1.0000 g 金属铼粉(≥99.99%)于150mL 烧杯中,加20
mL 盐酸(见A.3.3), 5mL 硝酸(见 A.3.1),
加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻
度,混匀。此溶液铼质量浓度c 为 1 0 0 0 μg/mL。
A.3.5 纯钨溶液:称取5.0000 g 金属钨粉(≥99.99%)于150 mL
烧杯中,分多次滴加30 mL 过氧化氢 (见 A.3.2),
低温加热至溶解完全,加入10 mL
去离子水,煮沸,取下,冷却至室温,移入1000 mL 容 量
瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀。此溶液钨质量浓度c 为 5 0 0 0 μg/mL。
A.4 仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。
A.5 试 样
试样应制成易于溶解的状态。
A.6 分析步骤
A.6.1 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
A.6.2 试 料
称取0. 1 g 试样,精确至0.0001g。
A.6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
A.6.4 测定
A.6.4.1 将 试 料 ( 见 A.6.2) 置于150 mL
烧杯中,用适量去离子水润湿,滴加6 mL 过 氧 化 氢
(见 A.3.2), 低温加热至试料溶解完全,加入10 mL
去离子水,煮沸,取下,冷却至室温,移入100 mL 容
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量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀。
A.6.4.2 绘制工作曲线:分别移取0.00 mL 、1.00 mL 、3.00 mL 、5.00 mL
、8.00 mL 和10.00 mL 铼标准 溶液(见A.3.4), 置于一组100 mL
容量瓶中,加入20.00 mL 纯钨溶液(见A.3.5), 用去离子水稀释至刻
度,混匀。点燃等离子体,待仪器稳定后,在波长为358.015 nm
处按浓度递增的顺序,依次测定,绘制工
作曲线。
A.6.4.3 将溶液(见 A.6.4. 1) 在波长为358.015 nm
处进行测定,依据工作曲线得到相应的铼含量。
A.7 结果计算
按公式(A. 1) 计算铼的质量分数:
style="width:4.39337in;height:0.6468in" /> … … … … … … … …(A. 1)
式中:
WRe——铼元素的质量分数;
C₁— 试样溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
Co ——样品空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 被测溶液的体积,单位为毫升(mL);
m ——试样的质量,单位为克(g)。
注:计算结果表示到小数点后一位。
A.8 精密度
实验室之间测试结果的差值应符合表 A. 1 规定。
表 A. 1 测试值允许差
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(规范性)
绕丝机精度
绕丝机精度应符合表B.1。
表 B.1 绕丝机精度
200 mm丝段质量 |
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